L’EXTRACTION
Protocole
-
Extraction liquide-solide
-
Amener à ébullition 100mL d'eau distillée dans un bécher sur plaque chauffante, en agitant.
-
Dès l'ébullition retirer le bécher de la plaque chauffante, y plonger 3 sachets de thé ou 200 grammes de feuilles de thé et agiter pendant 1 à 2 minutes avec la baguette de verre. Sortir les feuilles de thé et les essorer au dessus du bécher entre deux verres de montre.
-
Refroidir le bécher jusqu'à température ambiante dans un bain de glace.
-
-
Extraction liquide-liquide
-
Verser le contenu du bécher dans une ampoule à décanter.
-
Mesurer 20mL de dichlorométhane avec une éprouvette graduée, les ajouter dans l'ampoule, boucher, agiter modérément pour minimiser la formation d'émulsions.
-
En cours d'agitation, laisser régulièrement échapper les vapeurs de solvant, en ouvrant le robinet après avoir retourné l'ampoule robinet vers le haut (dégazage).
-
Poser l'ampoule sur le support, enlever le bouchon et laisser décanter. (Pour réduire l'émulsion à la surface de séparation, on peut faire tourner doucement une baguette de verre dans l'émulsion.)
-
Récupérer la phase organique qui se trouve en dessous.
-
-
Renouveler l'opération de une à deux autres fois, rassembler les phases organiques.
-
Jeter la phase aqueuse restante dans l'ampoule.
-
-
Séchage de la phase organique.
-
La phase organique, qui contient la caféine, contient également des traces d'eau, difficile à évaporer. On utilise pour éliminer ces traces un solide avide d'eau : sulfate de magnésium ou de sodium anhydre. Ajouter le solide spatule par spatule, en agitant et en observant. On a ajouté assez de solide quand une partie des cristaux ajoutés ne s'agglomère pas.
-
Filtrer sur papier au dessus du ballon, rincer le filtre et le bécher deux ou trois fois avec très peu de dichlorométhane au-dessus du ballon.
-
-
Elimination du solvant
-
Evaporer le dichlorométhane à l'aide de l'évaporateur rotatif. On obtient une poudre blanche ou une phase aqueuse conmprenant des cristaux fins et de point de fusion 233-235°C.
-
-
Contrôle du produit
-
Prendre le point de fusion du solide obtenu à l'aide du banc Köfler.
-